供試品溶液的制備取供試品，粉碎成粉末（過三號篩），取約1.5g，精密稱定，置于50ml聚苯乙烯離心管中，加入水10ml,混勻，放置2小時，精密加入乙腈15ml，劇烈振搖提取1分鐘，再加入預(yù)先稱好的無水硫酸鎂4g與氣化鈉lg的混合粉末，再次劇烈振搖1分鐘后，離心(4000轉(zhuǎn)/分鐘）1分鐘。精密吸取上清液10ml，40度減壓濃縮至近干，用環(huán)己烷-乙酸乙酯（1:1)混合溶液分次轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加環(huán)己烷-乙酸乙酯（1:1)混合溶液至刻度，搖勻，轉(zhuǎn)移至預(yù)先加入lg無水*的離心管中，振搖，放置1小時，離心（必要時濾過），取上清液5ml過凝膠滲透色譜柱（400mmX25mm,內(nèi)裝BIO Beads S-X3填料； 以環(huán)己烷-乙酸乙酯（ 1 : 1 )混合溶液為流動相；流速為每分鐘5.0ml)凈化 ，收集18-30分鐘的洗脫液，于40°C水浴減壓濃縮至近干，加少量正己烷替換兩次，加正己烷lml使溶解 ，轉(zhuǎn)移至羅里硅土固相萃取小柱(1000mg/6ml）,用正己烷-丙酮（95:5)混合溶液10ml和正己烷10ml預(yù)洗，殘渣用正己烷洗滌3次，每次lml，洗液轉(zhuǎn)移至同一弗羅里硅土固相萃取小柱上 ，再用正己烷-丙酮（95：5)混合溶液10ml洗脫，收集全部洗脫液 ，置氮吹儀上吹至近干，加異辛烷定容至lml，渦旋使溶解，即得 。

2015版中國藥典22種有機氯類農(nóng)藥殘留量測定/2015版中國藥典農(nóng)藥殘留檢測凈化所需產(chǎn)品：

22種有機氯類農(nóng)藥殘留量測定/2015版中國藥典農(nóng)藥殘留檢測

色譜柱安裝與操作
1.請使用合適的連接頭將GPC柱連接到系統(tǒng)中，防止不匹配導(dǎo)致漏液或其他風(fēng)險，影響柱使用性能。
2.GPC柱出廠時一般保存在出廠測試流動相(50%環(huán)己烷/50%乙酸乙酯)中，但是在運輸途中流動相可能會損失，故而需先對色譜柱進行活化后再使用。
3. 按照色譜柱標(biāo)簽上標(biāo)注的箭頭方向，將色譜柱正確安裝到色譜系統(tǒng)中，以50%環(huán)己烷/50%乙酸乙酯為流動相，使用3ml/min的小流速，對色譜柱進行沖洗浸潤約30min，即可完成對色譜柱的活化。
4.色譜柱活化完成后，手動進樣閥進樣，洗脫使用常規(guī)流速（5ml/min），并注意觀察柱壓的變化，防止超壓柱子爆裂！
 

使用注意事項
1.樣品在進樣前必須經(jīng)0.45μm的微孔膜過濾。
2.含水量大的樣品在進樣前須脫水！
3.在完成前面的樣品處理后，如液液萃取，要將樣品體系轉(zhuǎn)換成GPC所用的流動相，一般來說除石油醚外，其它基質(zhì)如丙酮，必須進行這樣的轉(zhuǎn)換。而如果采用乙酸乙酯這類與水互溶的溶劑進行萃取，過無水*脫水。如果樣品溶劑無法進行轉(zhuǎn)換，那么不同的溶劑總量不得大于進樣量的10%。
4.GPC柱要求流動相與柱子規(guī)格*，請不要隨意變更流動相的比例及組成。
5.系統(tǒng)主要采用PEEK接頭，在連接時適當(dāng)擰緊即可，過度用力會造成螺紋損壞。
6.PTFE的連接管比較脆，不可折成死彎，并在移動儀器時小心。
7.嚴禁使用酸、堿性流動相， 嚴禁使用水作為流動相 ，嚴禁使用緩沖鹽。
8.流動相每次配制的量夠用，如果放置時間過長，重新配制。對于乙酸乙酯來說長時間放置會吸收水分，環(huán)己烷容易揮發(fā)，這些都非常不利于GPC分析。
9.如果有其它不明事項，請咨詢我公司工程師，請勿自行嘗試。

色譜柱的保養(yǎng)
1.流動相
流動相每次配制的量夠用，如果放置時間過長，重新配制。對于乙酸乙酯來說長時間放置會吸收水分，環(huán)己烷容易揮發(fā)，這些都非常不利于GPC分析。嚴禁使用酸堿性流動相，嚴禁使用水作為流動相，嚴禁使用緩沖鹽。
2. 壓力
本色譜柱正常的操作壓力應(yīng)當(dāng)在6個大氣壓以內(nèi)。一般而言，柱壓會隨著色譜柱使用時間的增加而逐漸增加。壓力突然增加預(yù)示色譜柱入口端的篩板發(fā)生了堵塞。在這種情況下，建議將色譜柱反接后用適宜的溶劑進行沖洗。如沖洗無法解決問題，請我公司工程師幫助解決， 請勿自行拆開色譜柱，以免造成色譜柱不可逆的損傷。
3. 溫度
建議室溫保存。
4. 儲藏
建議保存在流動相中。為了防止柱床干涸，請用堵頭塞緊色譜柱的兩端。